1. Concepto
El análisis volumétrico o volumetría consiste en la determinación de la concentración de una sustancia mediante una valoración, que es el cálculo de volumen necesario de una sustancia de concentración conocida (solución patrón) que ha de reaccionar completamente con la sustancia a analizar. La valoración se basa en el hecho de que el punto final de la misma coincide con el punto de equivalencia en el que el número de equivalentes del reactivo coincide con el número de equivalentes de la sustancia problema. En el punto final de la valoración se cumple:
V . N = V´ . N´
El análisis volumétrico o volumetría consiste en la determinación de la concentración de una sustancia mediante una valoración, que es el cálculo de volumen necesario de una sustancia de concentración conocida (solución patrón) que ha de reaccionar completamente con la sustancia a analizar. La valoración se basa en el hecho de que el punto final de la misma coincide con el punto de equivalencia en el que el número de equivalentes del reactivo coincide con el número de equivalentes de la sustancia problema. En el punto final de la valoración se cumple:
V . N = V´ . N´
2. Preparación de la disolución valorada
Tenemos dos posibilidades:
a) Usar patrones primarios. b) Prepararla por aproximación y valorarla después.
Tenemos dos posibilidades:
a) Usar patrones primarios. b) Prepararla por aproximación y valorarla después.
3. Material en volumetrías
• Erlenmeyer • Matraces aforados • Probetas o pipetas • Buretas
• Erlenmeyer • Matraces aforados • Probetas o pipetas • Buretas
4. Técnica de la valoración
Las normas básicas para cualquier volumetría son las siguientes:
- La bureta se sujeta al soporte mediante una nuez y una pinza. - Se enjuaga la bureta con unos 10 ml del agente que vayamos a introducir en la bureta y se tiran. - No debe quedar ninguna burbuja en la bureta. - La llave de la bureta debe estar suave y perfectamente engrasada. - Se enrasa de modo que la parte inferior del menisco del líquido sea tangente al cero de la escala. - Bajo el Erlenmeyer es conveniente colocar un trozo de papel de filtro para observar el viraje. - Es conveniente realizar una primera valoración rápida de modo que sepamos el volumen aproximado que se gasta. - Posteriormente se realiza otra valoración, vertiendo líquido rápidamente hasta aproximadamente 2 ml menos que en el caso anterior.
A partir de aquí se realiza la adición de valorante gota a gota. Al llegar al punto de equivalencia se ve el cambio de color y es en ese momento cuando se da por finalizada la valoración.
- Se hacen como mínimo tres valoraciones concordantes. - Con estos volúmenes se obtiene el volumen promedio, que se toma como volumen del agente valorante, cuya concentración se conoce. - Se llevan los valores a la ecuación y se obtiene la concentración desconocida.
Las normas básicas para cualquier volumetría son las siguientes:
- La bureta se sujeta al soporte mediante una nuez y una pinza. - Se enjuaga la bureta con unos 10 ml del agente que vayamos a introducir en la bureta y se tiran. - No debe quedar ninguna burbuja en la bureta. - La llave de la bureta debe estar suave y perfectamente engrasada. - Se enrasa de modo que la parte inferior del menisco del líquido sea tangente al cero de la escala. - Bajo el Erlenmeyer es conveniente colocar un trozo de papel de filtro para observar el viraje. - Es conveniente realizar una primera valoración rápida de modo que sepamos el volumen aproximado que se gasta. - Posteriormente se realiza otra valoración, vertiendo líquido rápidamente hasta aproximadamente 2 ml menos que en el caso anterior.
A partir de aquí se realiza la adición de valorante gota a gota. Al llegar al punto de equivalencia se ve el cambio de color y es en ese momento cuando se da por finalizada la valoración.
- Se hacen como mínimo tres valoraciones concordantes. - Con estos volúmenes se obtiene el volumen promedio, que se toma como volumen del agente valorante, cuya concentración se conoce. - Se llevan los valores a la ecuación y se obtiene la concentración desconocida.
5. Sistema indicador
Permite conocer el punto final de la valoración. Induce a error de volumen, por lo que a veces se hace un ensayo en blanco (se sustituye el agente a valorar por agua destilada), calculando así el error del indicador.
Permite conocer el punto final de la valoración. Induce a error de volumen, por lo que a veces se hace un ensayo en blanco (se sustituye el agente a valorar por agua destilada), calculando así el error del indicador.
6. Características de una reacción en análisis volumétrico
- Rápida. - Cuantitativa, con equilibrio francamente desplazado a la derecha, el valorante debe ser ácido o base fuerte, oxidante o reductor fuerte. - Estequiométrica, que no haya reacciones laterales y que dé productos conocidos. - Que exista sistema indicador apropiado.
- Rápida. - Cuantitativa, con equilibrio francamente desplazado a la derecha, el valorante debe ser ácido o base fuerte, oxidante o reductor fuerte. - Estequiométrica, que no haya reacciones laterales y que dé productos conocidos. - Que exista sistema indicador apropiado.
7. Patrones primarios
Son sustancias que permiten conocer por pesada la cantidad exacta tomada, ya que no se perturban en contacto con el aire. Se utilizan para conocer la concentración real y exacta de una solución que no sea patrón primario.
Deben tener una serie de características:
- Pureza alta - Estable, que no se altere con el tiempo - No higroscópico ni eflorescente - Fácil de conseguir y que no sea caro - Peso equivalente alto - Solubilidad apreciable - Carácter ácido, base, oxidante o reductor fuerte
Son sustancias que permiten conocer por pesada la cantidad exacta tomada, ya que no se perturban en contacto con el aire. Se utilizan para conocer la concentración real y exacta de una solución que no sea patrón primario.
Deben tener una serie de características:
- Pureza alta - Estable, que no se altere con el tiempo - No higroscópico ni eflorescente - Fácil de conseguir y que no sea caro - Peso equivalente alto - Solubilidad apreciable - Carácter ácido, base, oxidante o reductor fuerte
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