Definición
La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. Los ámbitos de aplicación del Análisis Químicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnostico de enfermedades.
Es interesante realizar una definición de términos ligados al análisis:
Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.
Analito: Especie química que se analiza.
Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.
Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.
Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición o naturaleza química.
Dentro de la Química Analítica también pueden diferenciarse diversas áreas según la información que se desea obtener. Así, la Química Analítica Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la Química Analítica Cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración.
Métodos de análisis
Métodos clásicos, que se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico.
Métodos instrumentales, basados en propiedades químico-físicas. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos...).
Métodos de separación. Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas
Metodología del proceso analítico
La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se fundamenta en la aplicación del método científico. Desde un punto de vista formal, esta metodología es común a todas las ciencias experimentales y sigue el proceso mostrado en la figura:
Particular de la Química Analítica es la metodología del Análisis Químico, que puede resumirse en un proceso analítico general consistente en un conjunto de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analítico. En la figura se esquematiza este proceso:
La definición del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de análisis que se necesita y la escala de trabajo. Tras ello, debe realizarse la elección del método analítico, aspecto clave para una resolución adecuada del problema. Una vez elegido el método, se procede a su ejecución.
Posteriormente, se pasa a valorar los resultados obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. Si no es así, se debería reiniciar el proceso analítico y replantear el problema. El desarrollo práctico del método analítico consta de tres etapas:
Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos subetapas. En la primera, se realiza una toma de muestra representativa del material a analizar. En la segunda, se lleva a cabo una transformación de la muestra o parte de la misma, de forma que la especie o especies químicas de interés pasen a una forma medible inequívocamente. Esta transformación, de ser necesaria, podría requerir etapas de separación de sustancias interferentes y etapas de reacción qu&icute;mica que hagan más sensible y específica la medición de la señal debida al analito.
En la etapa de adquisición de datos tiene cada vez más importancia la instrumentación analítica. El proceso de medida instrumental básico puede separarse en tres etapas: la generación de un flujo de energía, la interacción de este flujo con la muestra y la medición y procesado de la señal procedente de la muestra.
Por último, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado matemático de los datos para obtener unos resultados que den el valor mós probable de la información buscada, así como la incertidumbre que la acompaña.
Características de calidad de los métodos analíticos
Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.
Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés.
Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.
Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL).
Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un análisis.
Además, habrá que considerar otro tipo de parámetros asociados y de gran importancia práctica como son la rapidez, costo, seguridad del proceso, peligrosidad de los residuos, etc.
Un mecanismo muy indicado para conocer la calidad del método analítico es participar en programas de intercomparación con otros laboratorios. En ellos, un organismo independiente evalúa los resultados, tanto en exactitud como en precisión, sobre muestras enviadas a los laboratorios participantes. Los resultados de la intercomparación permiten corregir los errores de funcionamiento del método analítico y, una vez comprobada la calidad del mismo, obtener la homologación del laboratorio para realizar los análisis. La homologación requiere la puesta en marcha de un programa de garantía de calidad, que permita controlar el funcionamiento global del laboratorio.
Trazabilidad de los resultados analíticos
La calidad de los resultados analíticos exige que estos sean trazables, esto es que puedan relacionarse directamente con las unidades patrones del sistema internacional de medida (amperio, kilogramo, mol, metro y segundo). La trazabilidad exige una cadena ininterrumpida de comparaciones que une el resultado obtenido con los estándares del sistema internacional y que, en análisis químico, pasa por las sustancias de referencia, los patrones químicos tipo primario y secundario, los estándares físicos, los pesos atómicos, etc. El concepto de trazabilidad se aplica tanto al resultado de un análisis, como a una medida cualquiera, al instrumento con el que se obtiene, el método que se aplica y el laboratorio mismo. Cuando un resultado es trazable implica que ha sido obtenido en un laboratorio trazable, aplicando instrumentos trazables y un método trazable. En un método absoluto como la gravimetría la cadena de trazabilidad es corta:
Muestra---precipitado---masas atómicas----mol, KgEn un método relativo como una volumetría la cadena es más larga:
Muestra---patrón secundario---patrón primario---masas atómicas----mol, Kg
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http://www.uv.es/baeza/metodo.html
http://www1.us.es/pautadatos/publico/asignaturas/26400/11853/TEMA%201.pdf
http://greco.fmc.cie.uva.es/mineralogia/contenido/intr_miner2_4_1_1_1.html
domingo, 2 de noviembre de 2008
martes, 7 de octubre de 2008
8. Tipos de volumetrías
8.1. Neutralización o ácido base
Es la neutralización entre los H + del ácido y los OH - de la base. El indicador es la sustancia orgánica de diferente color que es necesaria añadir al medio ácido o alcalino para ver el punto de neutralización. La fenolftaleína, indicador muy utilizado, es incolora en medio ácido y roja en medio alcalino. Otro indicador frecuente es el naranja de metilo.
Ej. de neutralización de NaOH con HCl:
HCl + NaOH --> NaCl + H 2 O
En la bureta tenemos HCl con una Normalidad (N) conocida y en un Erlenmeyer tenemos NaOH, del cual queremos conocer su N (y al que hemos añadido fenolftaleína, dando color rojo). Se va añadiendo HCl hasta que el líquido se vuelve incoloro.
V a . N a = V b . N b
Como patrones primarios se emplean el carbonato sódico anhidro, el ftalato ácido de potasio...
Si el ácido a valorar es diprótico, tendrá dos puntos de equivalencia y lo mismo sucederá con las bases divalentes.
Si el ácido a valorar es diprótico, tendrá dos puntos de equivalencia y lo mismo sucederá con las bases divalentes.
8.2. Redox
Se basan en procesos de oxidación-reducción. Según el agente valorante, se dividen en:
Agente valorante oxidante. Permanganimetrías, Dicromatometrías, Iodometrías, Iodatometrías...
Agente valorante oxidante. Permanganimetrías, Dicromatometrías, Iodometrías, Iodatometrías...
Agente valorante reductor, como Tiosulfatometrías, Oxalatometrías...
Los patrones primarios son: para los oxidantes el dicromato potásico, bromato potásico, iodato potásico y yodo; y para los reductores el oxalato sódico y el hierro electrolítico.
Los indicadores son: permanganato (autoindicador), almidón en Iodometrías...
La valencia en procesos de oxidación-reducción es el número de electrones intercambiados en el proceso. Así, un ejemplo es:
MnO4– + 8H+ + 5e - --> Mn++ + 4 H2 O
violeta incoloro (autoindicadora)
La valencia es 5. Se realiza en medio ácido (ácido sulfúrico).
violeta incoloro (autoindicadora)
La valencia es 5. Se realiza en medio ácido (ácido sulfúrico).
8.3. Precipitación
Se basa en reacciones en las que el agente valorante y el valorado producen un precipitado. Ejemplos característicos son las argentimetrías, como la determinación de cloruros por el método Mohr y Volhard.
NaCl + AgNO3 --> AgCl (blanco) + NaNO3
Como patrones primarios se emplean plata metálica, nitrato de plata y cloruro potásico; y como indicadores cromato potásico y tiocianato potásico.
8.4. Formación de complejos o complexometrías
Se forma un complejo entre el agente valorante y el valorado. El agente acomplejante más importante es la complexona II o E.D.T.A. (etilén diamino tetraacético), que se emplea en la valoración del calcio.
8.5. Retroceso
En algunos casos es necesario llevar a cabo un análisis del agente a valorar (A) por adición de un exceso de reactivo (B), determinando después el exceso por valoración con un segundo reactivo (C) de concentración conocida.
nº Equivalentes de A + nº equivalentes de C = nº equivalentes de B.
Volumetrías. Tipos
1. Concepto
El análisis volumétrico o volumetría consiste en la determinación de la concentración de una sustancia mediante una valoración, que es el cálculo de volumen necesario de una sustancia de concentración conocida (solución patrón) que ha de reaccionar completamente con la sustancia a analizar. La valoración se basa en el hecho de que el punto final de la misma coincide con el punto de equivalencia en el que el número de equivalentes del reactivo coincide con el número de equivalentes de la sustancia problema. En el punto final de la valoración se cumple:
V . N = V´ . N´
El análisis volumétrico o volumetría consiste en la determinación de la concentración de una sustancia mediante una valoración, que es el cálculo de volumen necesario de una sustancia de concentración conocida (solución patrón) que ha de reaccionar completamente con la sustancia a analizar. La valoración se basa en el hecho de que el punto final de la misma coincide con el punto de equivalencia en el que el número de equivalentes del reactivo coincide con el número de equivalentes de la sustancia problema. En el punto final de la valoración se cumple:
V . N = V´ . N´
2. Preparación de la disolución valorada
Tenemos dos posibilidades:
a) Usar patrones primarios. b) Prepararla por aproximación y valorarla después.
Tenemos dos posibilidades:
a) Usar patrones primarios. b) Prepararla por aproximación y valorarla después.
3. Material en volumetrías
• Erlenmeyer • Matraces aforados • Probetas o pipetas • Buretas
• Erlenmeyer • Matraces aforados • Probetas o pipetas • Buretas
4. Técnica de la valoración
Las normas básicas para cualquier volumetría son las siguientes:
- La bureta se sujeta al soporte mediante una nuez y una pinza. - Se enjuaga la bureta con unos 10 ml del agente que vayamos a introducir en la bureta y se tiran. - No debe quedar ninguna burbuja en la bureta. - La llave de la bureta debe estar suave y perfectamente engrasada. - Se enrasa de modo que la parte inferior del menisco del líquido sea tangente al cero de la escala. - Bajo el Erlenmeyer es conveniente colocar un trozo de papel de filtro para observar el viraje. - Es conveniente realizar una primera valoración rápida de modo que sepamos el volumen aproximado que se gasta. - Posteriormente se realiza otra valoración, vertiendo líquido rápidamente hasta aproximadamente 2 ml menos que en el caso anterior.
A partir de aquí se realiza la adición de valorante gota a gota. Al llegar al punto de equivalencia se ve el cambio de color y es en ese momento cuando se da por finalizada la valoración.
- Se hacen como mínimo tres valoraciones concordantes. - Con estos volúmenes se obtiene el volumen promedio, que se toma como volumen del agente valorante, cuya concentración se conoce. - Se llevan los valores a la ecuación y se obtiene la concentración desconocida.
Las normas básicas para cualquier volumetría son las siguientes:
- La bureta se sujeta al soporte mediante una nuez y una pinza. - Se enjuaga la bureta con unos 10 ml del agente que vayamos a introducir en la bureta y se tiran. - No debe quedar ninguna burbuja en la bureta. - La llave de la bureta debe estar suave y perfectamente engrasada. - Se enrasa de modo que la parte inferior del menisco del líquido sea tangente al cero de la escala. - Bajo el Erlenmeyer es conveniente colocar un trozo de papel de filtro para observar el viraje. - Es conveniente realizar una primera valoración rápida de modo que sepamos el volumen aproximado que se gasta. - Posteriormente se realiza otra valoración, vertiendo líquido rápidamente hasta aproximadamente 2 ml menos que en el caso anterior.
A partir de aquí se realiza la adición de valorante gota a gota. Al llegar al punto de equivalencia se ve el cambio de color y es en ese momento cuando se da por finalizada la valoración.
- Se hacen como mínimo tres valoraciones concordantes. - Con estos volúmenes se obtiene el volumen promedio, que se toma como volumen del agente valorante, cuya concentración se conoce. - Se llevan los valores a la ecuación y se obtiene la concentración desconocida.
5. Sistema indicador
Permite conocer el punto final de la valoración. Induce a error de volumen, por lo que a veces se hace un ensayo en blanco (se sustituye el agente a valorar por agua destilada), calculando así el error del indicador.
Permite conocer el punto final de la valoración. Induce a error de volumen, por lo que a veces se hace un ensayo en blanco (se sustituye el agente a valorar por agua destilada), calculando así el error del indicador.
6. Características de una reacción en análisis volumétrico
- Rápida. - Cuantitativa, con equilibrio francamente desplazado a la derecha, el valorante debe ser ácido o base fuerte, oxidante o reductor fuerte. - Estequiométrica, que no haya reacciones laterales y que dé productos conocidos. - Que exista sistema indicador apropiado.
- Rápida. - Cuantitativa, con equilibrio francamente desplazado a la derecha, el valorante debe ser ácido o base fuerte, oxidante o reductor fuerte. - Estequiométrica, que no haya reacciones laterales y que dé productos conocidos. - Que exista sistema indicador apropiado.
7. Patrones primarios
Son sustancias que permiten conocer por pesada la cantidad exacta tomada, ya que no se perturban en contacto con el aire. Se utilizan para conocer la concentración real y exacta de una solución que no sea patrón primario.
Deben tener una serie de características:
- Pureza alta - Estable, que no se altere con el tiempo - No higroscópico ni eflorescente - Fácil de conseguir y que no sea caro - Peso equivalente alto - Solubilidad apreciable - Carácter ácido, base, oxidante o reductor fuerte
Son sustancias que permiten conocer por pesada la cantidad exacta tomada, ya que no se perturban en contacto con el aire. Se utilizan para conocer la concentración real y exacta de una solución que no sea patrón primario.
Deben tener una serie de características:
- Pureza alta - Estable, que no se altere con el tiempo - No higroscópico ni eflorescente - Fácil de conseguir y que no sea caro - Peso equivalente alto - Solubilidad apreciable - Carácter ácido, base, oxidante o reductor fuerte
Volumetrías. Tipos
1. Concepto
El análisis volumétrico o volumetría consiste en la determinación de la concentración de una sustancia mediante una valoración, que es el cálculo de volumen necesario de una sustancia de concentración conocida (solución patrón) que ha de reaccionar completamente con la sustancia a analizar. La valoración se basa en el hecho de que el punto final de la misma coincide con el punto de equivalencia en el que el número de equivalentes del reactivo coincide con el número de equivalentes de la sustancia problema. En el punto final de la valoración se cumple:
V . N = V´ . N´
El análisis volumétrico o volumetría consiste en la determinación de la concentración de una sustancia mediante una valoración, que es el cálculo de volumen necesario de una sustancia de concentración conocida (solución patrón) que ha de reaccionar completamente con la sustancia a analizar. La valoración se basa en el hecho de que el punto final de la misma coincide con el punto de equivalencia en el que el número de equivalentes del reactivo coincide con el número de equivalentes de la sustancia problema. En el punto final de la valoración se cumple:
V . N = V´ . N´
2. Preparación de la disolución valorada
Tenemos dos posibilidades:
a) Usar patrones primarios. b) Prepararla por aproximación y valorarla después.
Tenemos dos posibilidades:
a) Usar patrones primarios. b) Prepararla por aproximación y valorarla después.
3. Material en volumetrías
• Erlenmeyer • Matraces aforados • Probetas o pipetas • Buretas
• Erlenmeyer • Matraces aforados • Probetas o pipetas • Buretas
4. Técnica de la valoración
Las normas básicas para cualquier volumetría son las siguientes:
- La bureta se sujeta al soporte mediante una nuez y una pinza. - Se enjuaga la bureta con unos 10 ml del agente que vayamos a introducir en la bureta y se tiran. - No debe quedar ninguna burbuja en la bureta. - La llave de la bureta debe estar suave y perfectamente engrasada. - Se enrasa de modo que la parte inferior del menisco del líquido sea tangente al cero de la escala. - Bajo el Erlenmeyer es conveniente colocar un trozo de papel de filtro para observar el viraje. - Es conveniente realizar una primera valoración rápida de modo que sepamos el volumen aproximado que se gasta. - Posteriormente se realiza otra valoración, vertiendo líquido rápidamente hasta aproximadamente 2 ml menos que en el caso anterior.
A partir de aquí se realiza la adición de valorante gota a gota. Al llegar al punto de equivalencia se ve el cambio de color y es en ese momento cuando se da por finalizada la valoración.
- Se hacen como mínimo tres valoraciones concordantes. - Con estos volúmenes se obtiene el volumen promedio, que se toma como volumen del agente valorante, cuya concentración se conoce. - Se llevan los valores a la ecuación y se obtiene la concentración desconocida.
Las normas básicas para cualquier volumetría son las siguientes:
- La bureta se sujeta al soporte mediante una nuez y una pinza. - Se enjuaga la bureta con unos 10 ml del agente que vayamos a introducir en la bureta y se tiran. - No debe quedar ninguna burbuja en la bureta. - La llave de la bureta debe estar suave y perfectamente engrasada. - Se enrasa de modo que la parte inferior del menisco del líquido sea tangente al cero de la escala. - Bajo el Erlenmeyer es conveniente colocar un trozo de papel de filtro para observar el viraje. - Es conveniente realizar una primera valoración rápida de modo que sepamos el volumen aproximado que se gasta. - Posteriormente se realiza otra valoración, vertiendo líquido rápidamente hasta aproximadamente 2 ml menos que en el caso anterior.
A partir de aquí se realiza la adición de valorante gota a gota. Al llegar al punto de equivalencia se ve el cambio de color y es en ese momento cuando se da por finalizada la valoración.
- Se hacen como mínimo tres valoraciones concordantes. - Con estos volúmenes se obtiene el volumen promedio, que se toma como volumen del agente valorante, cuya concentración se conoce. - Se llevan los valores a la ecuación y se obtiene la concentración desconocida.
5. Sistema indicador
Permite conocer el punto final de la valoración. Induce a error de volumen, por lo que a veces se hace un ensayo en blanco (se sustituye el agente a valorar por agua destilada), calculando así el error del indicador.
Permite conocer el punto final de la valoración. Induce a error de volumen, por lo que a veces se hace un ensayo en blanco (se sustituye el agente a valorar por agua destilada), calculando así el error del indicador.
6. Características de una reacción en análisis volumétrico
- Rápida. - Cuantitativa, con equilibrio francamente desplazado a la derecha, el valorante debe ser ácido o base fuerte, oxidante o reductor fuerte. - Estequiométrica, que no haya reacciones laterales y que dé productos conocidos. - Que exista sistema indicador apropiado.
- Rápida. - Cuantitativa, con equilibrio francamente desplazado a la derecha, el valorante debe ser ácido o base fuerte, oxidante o reductor fuerte. - Estequiométrica, que no haya reacciones laterales y que dé productos conocidos. - Que exista sistema indicador apropiado.
7. Patrones primarios
Son sustancias que permiten conocer por pesada la cantidad exacta tomada, ya que no se perturban en contacto con el aire. Se utilizan para conocer la concentración real y exacta de una solución que no sea patrón primario.
Deben tener una serie de características:
- Pureza alta - Estable, que no se altere con el tiempo - No higroscópico ni eflorescente - Fácil de conseguir y que no sea caro - Peso equivalente alto - Solubilidad apreciable - Carácter ácido, base, oxidante o reductor fuerte
Son sustancias que permiten conocer por pesada la cantidad exacta tomada, ya que no se perturban en contacto con el aire. Se utilizan para conocer la concentración real y exacta de una solución que no sea patrón primario.
Deben tener una serie de características:
- Pureza alta - Estable, que no se altere con el tiempo - No higroscópico ni eflorescente - Fácil de conseguir y que no sea caro - Peso equivalente alto - Solubilidad apreciable - Carácter ácido, base, oxidante o reductor fuerte
Métodos Cuantitativos por Vía Húmeda
Son en esencia procesos gravimétricos y volumétricos para sustancias inorgánicas. Un ejemplo de análisis gravimétrico es la determinación de la concentración de ion cloruro en una disolución, mediante la precipitación de cloruro de plata insoluble (AgCl). El precipitado se recoge y se pesa, obteniéndose del análisis resultados muy exactos. Los procesos volumétricos suelen basarse en reacciones ácido-base, como la valoración de ácido etanoico con una disolución de hidróxido de sodio (véase Ácidos y Bases). Otra reacción empleada con frecuencia es la producida por el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) en disoluciones de metales como el plomo o el mercurio. Las reacciones apropiadas para las valoraciones han de completarse de forma rápida para evitar reacciones colaterales que enmascaren los resultados. Esto resulta más sencillo con reacciones inorgánicas que con procesos químicos de grupos funcionales orgánicos.
Véase Volumetría.
http://www.uco.es/~qe1marim/practica_3.pdf
Análisis Inórganico Cualitativo: VIA HÚMEDA
Un análisis cualitativo inorgánico sistemático de iones mediante un método por vía húmeda, supone la separación de iones en grupos por reacciones de precipitación selectiva. Se aíslan los iones individuales de los grupos, a través de una reacción de precipitación adicional, y se confirma la identidad del ion con un test de reacción, que produce un determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con carga positiva) como para aniones (iones con carga negativa), existen diversas fórmulas para obtener estos resultados. En la tabla se muestra un esquema del análisis de cationes de elementos metálicos con repercusiones medioambientales.
Tecnicas de analisis quimicos
Análisis químico, conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y cuantificar la composición química de una sustancia. En un análisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra. En el análisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentración en que se encuentra una sustancia específica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el elemento yodo sería un análisis cualitativo, y medir el porcentaje en masa de yodo de esa muestra constituiría un análisis cuantitativo.
Un análisis efectivo de una muestra suele basarse en una reacción química del componente, que produce una cualidad fácilmente identificable, como color, calor o insolubilidad. Los análisis gravimétricos basados en la medición de la masa de precipitados del componente, y los análisis volumétricos, que dependen de la medición de volúmenes de disoluciones que reaccionan con el componente, se conocen como ‘métodos por vía húmeda’, y resultan más laboriosos y menos versátiles que los métodos más modernos.
Los métodos instrumentales de análisis basados en instrumentos electrónicos cobraron gran importancia en la década de 1950, y hoy la mayoría de las técnicas analíticas se apoyan en estos equipos.La determinación de la composición química de una sustancia es fundamental en el comercio, en las legislaciones y en muchos campos de la ciencia. Por ello, el análisis químico se diversifica en numerosas formas especializadas.
checar libro de tecnicas via seca y via humeda
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